445 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)(第 3/4 页)
这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。
唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。
许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。
这是因为亚磷酸三乙酯(triethyl phosphite)和磷酸三乙酯(triethyl phosphate)的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。
从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。
也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(cas)会推出cas号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。
关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。
别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。
比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。
周三,继续实验。
许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。
这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。
在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。
省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。
第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有dmf溶剂。
当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链,是考虑到nt单元上已经有一个侧链了,不需要再用比较长的侧链,就可以满足材料的基本溶解性需求。
后来y10、y11的结果,也表明许秋当初的想法是正确的。
这个反应需要在90摄氏度避光状态下,反应10小时。
晚上,许秋处理这步反应的产物,用乙酸乙酯萃取,水洗涤,干燥,过柱子。
因为材料的共轭结构没有太多的变化,所以得到的产物仍然是橘红色的。
对于有机光伏材料来说,主要显色的便是共轭结构,侧链对于材料颜色的影响相对比较小。
由于时间有限,许秋没有来得及投接下来的第五步反应。
周四,继续江弯实验。
不过,今天比较特殊,许秋这学期的课程都选在了这一天。
一大早,他给几个老师都发了一封邮件,诚恳的进行请假,表示:“有一个重要的连续实验需要进行,希望请假一天,望批准。”
说起来,许秋这学期还没有怎么翘过课。
主要是因为他现在都在系里出名了,以至于很多老师都认识他,因此也会在课堂上格外的“关照”他,经常让他来回答问题。
搞得许秋不太敢像本科时候那样肆无忌惮的翘课了,哪怕这些老师都不点名。
对于请假这件事情,其实,大多数老师要的就是一个态度,课你可以不来上,但要给我说一下,表示尊重,很少有老师会不批假的。
果然,许秋邮件刚发出去没多久,早上七八点的时候,就收到了来自老师们的邮件回复,表示准假。
今天是第五步反应,也就是上醛基的反应,需要用到液氮,给中央dad单元的两端上醛基。
反应倒不是很难,就是比较麻烦,主要是江弯这边没有低温物理实验室,需要从邯丹校区带液氮过去。
而带着液氮,就不能坐校车,只能提着装好液氮的液氮容器,然后打车把液氮送过去。
最后,折腾了一天,到晚上许秋终于拿到了经由过柱子提纯后的第五步反应产物。
原本投了10克的nt原料,做到这一步,就只剩下5.35克了。
不过,能有这个量还是完全可以接受的。
平均分配下来的话,y3-y6每种材料差不多都能合成出来1克以上,暂时也足够用了。
做完实验,许秋乘坐校车返回邯丹,又拖着疲惫的身体回到寝室,冲了个热水澡,疲惫感消退了不少。
现在升级成为直博生后,有了24小时热水供应,终于不用像本科生时候天天洗冷水澡了。
周五上午,许秋留在了邯丹校区。
今天他要履行作为助教的职责,一方面是对魏老师课程上本科生的ppt演讲进行考评,另一方面还要带领他们去参观实验室。
虽然许秋之前没有专门干过这些的事情,但在魏兴思组里这一年多的时间,积累了丰富的经验,处理这种事情对他来说并不难。
不得不说,在魏兴思组里干活,事情多是真的多,但也的确很锻炼人。
这门课选课的学生人数不多,只有寥寥数个,全部都到场了。
本来魏老师在学期初,还想让新来课题组的几个本科生去选他的课。
结果等魏兴思告诉他们的时候,选课时间已经过去了,没办法再修改课表了,最后只好作罢。
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