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    296 难以落实的制度(求订阅)(第 3/4 页)

    之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物in-2f和in-2cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右。

    邬胜男那边也成功合成出了in-dm,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上。

    在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了d单元第一步合成反应的产物。

    先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步。

    这个合成反应是stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,比较麻烦。

    而且,反应用到了单三甲基锡取代的tt单元,锡试剂还是比较贵的,虽然tt这个结构比较简单,但一克也要好几百,因此许秋他们反应的投料量没有太多,只投了1克左右,现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%,还算不错。

    一般只要能拿到200毫克左右的产物,就足够发表一篇文章的用量了,如果省着用一些,100毫克甚至都够用。

    这主要还是拜许秋开发出的“喷涂法”所赐,这种方法大大减少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理论上就能涂出50片器件。

    上午的实验顺利结束,没有出现什么意外。

    三人把处理好的产物,或是放入真空烘箱烘干,或是装入专用的试剂罐中,在氮气氛围下避光保存。

    下午,韩嘉莹已经顺利的拿到了h21和h22产物,许秋将它们复制到模拟实验室中,安排器件性能摸索。

    学妹没有实验做,于是就被安排出去跑腿打液氮了。

    值得一提的是,之前陈婉清因为经常用到液氮,觉得八磅瓶不方便而且不安全,于是就领用了一个十升装的液氮容器。

    液氮容器像是一个小型的煤气罐,内部中空,带有保温隔热层,上方有一个盖子,还有两个类似勺子的东西,可以将容器中的液氮给舀出来。

    有了液氮容器,就可以用推车推着取液氮了,除非翻车,一般不存在液氮倾倒出来的风险,而且内部的液氮也能保存更为持久一些,存放一两周肯定不至于全部漏完。

    许秋继续icin-2cl/f的最后一步合成反应,也就是in-2cl/f在乙酸钠、乙醇的条件下和丙二腈反应。

    这个反应的过程不难,就是丙二腈的毒性比较厉害。

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