295 想想还挺刺激（求订阅）(第 3/4 页)

    打开机械泵，体系的真空度降低，环丁砜的沸点随之降低。

    设定油浴锅的温度为之前的反应温度，也就是185摄氏度，这个温度下，环丁砜一时半会也不会分解。

    蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度，正在稳步上升。

    之后，就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来，在冷凝管处变为液体，然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管，进入接液瓶中。

    许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。

    一方面，这步反应的反应物量比较多，涉及近10克的反应，因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂，而蒸馏过程，通常都是一滴一滴的出来，一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积，其他种类的液体，每滴液滴的体积量级也在这个数值附近，而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒；

    另一方面，前置升温过程也要不少时间，185摄氏度不可能一下子就升上去，而且温度传导到整个蒸馏瓶内部，也是需要时间的。

    换算一下，四舍五入就是要花费……好长的时间。

    不过许秋也不急，他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应，也就是icin-2cl的合成。

    之前icin-2f的的第一步反应，是反应物a和乙酸酐反应，生成反应物b；第二步反应，是反应物b和氟化钾等反应，生成反应物c；第三步反应，是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应，分别生成in-2cl或in-2f；最后，第四步反应，in-2cl或in-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应，生成icin-2cl或icin-2f。

    现在正在蒸馏的就是反应物c，许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应，得到in-2cl。

    许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了，不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理，既然有现成的文献报道了类似结构的合成，有别人造好的轮子，直接用就是了，等什么时候文献不灵了，那自己再研究呗。

    毕竟，在现在这个信息大爆炸的时代，知识浩如烟海，指望以凡人的力量，掌握全部的知识，那是不可能实现的事情，能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。

    包括上个使用氟化钾的氟化反应，加入的聚乙二醇单甲醚（mpeg）是什么用处，许秋就不清楚，但这并不影响他使用。

    至于这个反应用到的三乙胺，他大概倒是明白其功能，应该是提供碱性氛围。

    稍微回忆了一番实验步骤，许秋开始实验。

    首先，用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺，配制反应用的混合溶剂，并接入一个氮气球，提供氮气保护氛围。

    msds上显示，三乙胺为无色油状液体有刺激性，有毒，误吞咽会中毒，会烧伤皮肤，其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险，有强烈氨臭。

    “又酸又臭的，为啥我想到了螺蛳粉……”

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