297 不要轻易得罪医学生（求订阅，求月票）(第 1/4 页)

    投完icin-2f/cl的最后一步反应，许秋开始处理idtt第一步的反应产物，也就是中央苯环（b）上连接两个酯基的tt-b-tt结构。

    点板展开剂用的是1:1体积比的二氯甲烷和石油醚，结果显示，主要产物点比较深，产率应该不低，毕竟合成了24个小时以上。

    许秋判断，这种需要较长反应时间的反应，或许比较适合微波反应器，估计能够缩短不少的反应时间，之后可以试一试。

    邬胜男之前也是有过柱子的经历，但没有用过这种高级的高压液相色谱机器，都是手工过柱子，过一个柱子可能要花费一天时间的那种，她现在看到这种机器，自然是两眼放光，惊呼“居然有这种神器”。

    之前这个反应产物停留在过柱子的前一步，已经完成了拌样，现在可以直接上柱。

    许秋从之前用过的一次性空白柱中，挑选了两根还比较干净的出来，和邬胜男一起完成装样。

    说起来，这种一次性的空白硅胶柱，许秋之前联系了厂家，本来想买一批的，毕竟用起来很方便，但打听到价格，大的几百软妹币，小的也要好几十软妹币，想了想，还是没有买，自己填柱子最多多费十分钟的时间，就能省下几百块钱，还是给魏老师省点经费吧。

    装好柱子后，许秋一边操作仪器，一边给邬胜男讲解：“我们这台高压液相色谱仪，可以实现30-60毫升每分钟的流速……”

    采用的溶剂参考了点板时的展开剂，a/b溶剂分别选择了二氯甲烷和石油醚。

    过柱子比较顺利，许秋和邬胜男两根柱子，一共耗时三个多小时，产物均分离、提纯完毕，得到的两种材料，最终产率均在80%左右。

    在此期间，许秋同时提前重蒸了四氢呋喃（thf）溶剂，并做好了下一个反应的准备工作，韩嘉莹从低温物理实验室那边打了液氮归来。

    许秋也拿到了学妹h21和h22体系的器件效率，同时引入硫原子和噻吩侧链的h22给体材料，性能更佳，和学姐的idt-t（eh）-icin受体单元结合，最高效率达到了7.62%。

    虽然效率的提升幅度相较于h1x以及原初的ftaz材料并不大，但是更重要的是丰富了给体库的选择，之后有新的受体材料出来，一下子就可以和一大批给体材料进行结合，更容易取得效率的突破。这种对于材料的优化很难一蹴而就，需要长时间的积累和试错。

    有了液氮，许秋继续idtt单元的第二步合成，低温反应，用正丁基锂引入侧链以及羟基。

    在有机合成领域，想要达成同样的一步反应，有着不同的途径，就比如这一步，文献中也有人用到了格式试剂，也就是用含卤化镁的有机金属化合物，取代正丁基锂的作用，条件比较温和，是在thf回流温度下进行的。

    不过，他们利用格式试剂反应的产率比较低，只有30%左右，再加上，许秋对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验，因此他没有贸然更换反应条件。

    邬胜男倒是第一次使用正丁基锂，许秋便先做了一番示范。

    首先，用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶中搅拌，得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。

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