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    第二百零五章 模拟实验室II启动(求订阅)(第 1/4 页)

    (更正一下:之前的流速设置有问题,现改为30毫升每分钟,而不是1毫升每分钟,实验室采用的是高压液相色谱。)

    几分钟后,流动相运行平稳,进出硅胶柱的细管中充满了液体,不再存在气泡。

    目前样品柱中的样品岿然不动,并没有在溶剂的裹挟下向下移动,这是因为当前的溶剂为纯石油醚,极性非常小。

    许秋打开紫外检测器,设置5分钟后a:b的体积比为90:10,也就是缓慢增大流动相的极性。

    流动相的极性不能贸然的迅速提升,因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。

    换言之,仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的,硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。

    而液相色谱分离、提纯的原理,主要是利用不同分子结构的物质,在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。

    也就是说,一旦流动相的极性过高,同时达到多种组分的临界值,导致这些组分没有被彻底分开,同时随着流动相向下移动,再同时被收集,就意味着实验失败。

    那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。

    这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子,所以许秋在操作的时候,韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱,完成装样。

    之后她没事可做,便搬了个圆凳坐在他旁边围观。

    随着时间的推移,a、b溶剂中b的体积分数缓慢提升。

    “师兄,还没反应啊,二氯甲烷都20%多了,还一动不动的。”

    “这说明极性还是不到位,慢慢升吧。”

    “感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降,韩嘉莹吐槽了一句。

    “是啊,而且是带有反应产物的混合溶剂,想重复利用也比较麻烦,最多用来洗一洗瓶子,”许秋笑了笑,“不过二氯甲烷和石油醚,每种都订了四桶? 乙酸乙酯订了两桶? 肯定是够用了一段时间了。”

    又过了一会儿,当软件上实时显示着当前b%为32%时? 空白硅胶柱中终于出现了一抹红色? 紫外检测器中也出现了明显的信号。

    “动了,它动了。”

    “嗯? 准备干活。”许秋将b%维持在30%。

    硅胶柱中,那一抹红色慢慢的变为一团红色? 接着又变为一条红色。

    当红色的头部到达空白色谱柱的下端后? 许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。

    淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。

    十几秒后,1号试管装满,针头自动移动至2号试管的位置,继续喷射……

    许秋也没闲着? 他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液? 然后用石油醚:二氯甲烷1:1配比进行点板。

    他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点,而且还很浅,从位置来看,是那个主要产物的。”

    韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快,感觉没过多长时间? 一跟试管就装满了。”

    “我们用的是高压液相色谱,流速是30毫升每分钟? 换算一下,一个试管的容积大约10毫升? 差不多一分钟四管左右吧,而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟? 效率差了几十倍。”许秋笑了笑道:

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